Destillatio: Destillen und Destillieren

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Das bekannteste Azeotrop dürfte Ethanol / Wasser im Verhältnis ca. 25: 1 (bei Umgebungsbedingungen) darstellen. Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillates genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch entsteht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden. Vgl. Robert R. Multhauf: The Significance of Distillation in Renaissance Medical Chemistry. In: Bulletin of the History of Medicine. Band 30, 1956, S. 329–346. K. Sattler: Thermische Trennverfahren: Grundlagen, Auslegung, Apparate. Weinheim u. a., 2. Auflage. 1995, S. 113–290.

Die Reaktivdestillation wird vor allem verwendet, wenn man die Ausbeute einer Reaktion deutlich erhöhen will. Gleichzeitig können auf diese Weise Azeotrope wieder voneinander getrennt werden. Die notwendige Wärme für die Stofftrennung kommt oftmals aus der Reaktion selbst. Trotz der offensichtlichen Vorteile, wird die Methode bisher noch nicht sehr häufig angewendet. Das liegt vor allem daran, dass die Herstellung eines geeigneten Umfelds für die Reaktion und eine anschließende Destillation häufig sehr kompliziert sein können. Die Destillation von WhiskeyBei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. Reaktivdestillation eignet sich vor allem für „gleichgewichtslimitierte“ Reaktionen. Durch das ständige Entfernen eines Reaktionspartners wird das Gleichgewicht immer wieder neu eingestellt und auf diese Weise ein vollständiger Umsatz ermöglicht. Andererseits können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Bei exothermen Reaktion wird dabei die auftretende Wärme zur Stofftrennung ausgenutzt. Die optimalen Betriebsbedingungen und hierbei vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung können diese Methode verhindern. Die Zonendestillation ist ein destillatives Analogon der Zonenumkristallisation. Die Verteilung der Beimischungen im Kondensat wird durch bekannte Gleichungen der Zonenumkristallisation mit verschiedener Anzahl der Durchläufe der Zone beschrieben – bei der Ersetzung des Verteilungskoeffizienten k für die Kristallisation durch den Separationskoeffizienten α für die Destillation. Bei der Reaktivdestillation wird die (mehrstufige) Destillation mit einer chemischen Reaktion kombiniert. Durch die Kombination beider Mechanismen können Vorteile im Vergleich zu einfachen, seriellen Reaktions-Destillations-Verfahren erzielt werden. So kann durch die der chemischen Reaktion überlagerte destillative Stofftrennung ein Umsatz, der größer als das chemische Gleichgewicht der Reaktion ist, erzielt werden, weshalb sich die Reaktivdestillation vor allem bei gleichgewichtslimitierten Reaktionen eignet. Umgekehrt können durch die Reaktion auftretende Azeotrope gebrochen werden. Ferner können die bei der Reaktion auftretenden Wärmen zur Stofftrennung verwendet werden. Problematisch kann jedoch die Kombination der optimalen Betriebsbedingungen (vor allem der optimale Temperaturbereich für Reaktion und Stofftrennung) sein. Bei der Bewegung des Zonenerhitzers den Container entlang von oben nach unten lässt sich ein festes Kondensat im Container mit der gleichmäßigen Verteilung der Beimischungen formen und der reinste Teil des Kondensats kann als Produkt ausgegrenzt werden. Der Prozess kann mehrmals wiederholt werden, wofür das früher erhaltene Kondensat (ohne Umwälzung) in den unteren Teil des Containers an den Ort des raffinierten Stoffes versetzt werden soll. Die ungleichmäßige Verteilung der Beimischungen im Kondensat (d.h. die Reinigungswirkung) steigt mit der Anzahl der Wiederholungen des Prozesses. Herwig Buntz: Destillation. In: Werner E. Gerabek, Bernhard D. Haage, Gundolf Keil, Wolfgang Wegner (Hrsg.): Enzyklopädie Medizingeschichte. De Gruyter, Berlin/ New York 2005, ISBN 3-11-015714-4, S. 295 f.

Mithilfe der Heizung wird die Substanz dann erwärmt, bis einer der Stoffe zu sieden beginnt und kondensiert. In seinem gasförmigen Zustand verflüchtigt er sich nach oben, von wo aus er in den Liebig-Kühler geleitet wird. Dieser besteht aus dem Kühlrohr, durch das das Gas geleitet wird, und einem Mantel mit Kühlwasser. Der aktuell gasförmige Stoff wird wieder flüssig und kann in einen Auffangbereich fließen. Die abgesonderte Flüssigkeit nennt man auch Destillat. Die verschiedenen Arten der Destillation Trotz intensiver Forschungen in den letzten Jahrzehnten findet die Reaktivdestillation in der Industrie nur relativ geringe Verwendung. Bei der Destillation wird zunächst das Ausgangsgemisch zum Sieden gebracht. Der entstehende Dampf, der sich aus den verschiedenen flüchtigen Komponenten der zu trennenden Lösung zusammensetzt, wird in einem Kondensator durch Abkühlen wieder verflüssigt. Im Labormaßstab wird oft der Liebigkühler verwendet. Im Anschluss wird das flüssige Kondensat aufgefangen. Typische Anwendungen der Destillation sind das Brennen von Alkohol und das Destillieren (die Rektifikation) von Erdöl in der Raffinerie oder auch die Herstellung von destilliertem Wasser. Mithilfe eines Kühlers, der ähnlich wie der Liebig-Kühler in der obersten Abbildung wirkt, wird das Ethanol-Wasser-Gemisch wieder verflüssigt. Hier erkennst Du die Kühler an ihrer zylinderartigen Form, die jeweils von den Stills links und rechts wegführen. Von hier gelangt das Gemisch über einen Spirit Safe in die Low Wines. Es handelt sich dabei um ein Auffangbereich des unfertigen Whiskeys. Während dieser Station hat der Alkoholgehalt bis auf 20-25 % vol. zugenommen. Destillationen im Kugelrohr werden im Labor mit kleinen Substanzmengen durchgeführt. Näheres wird in diesem Artikel beschrieben.Häufig ist es wichtig, dass die zwei Stoffe so vollständig wie möglich voneinander getrennt werden. Besonders in homogenen Gemischen ist dies oft sehr kompliziert. Es kommt daher bei einer Destillation vor, dass mehrere Schritte notwendig sind. Man bezeichnet das allgemein dann als mehrstufige Destillation. Erich Krell: Handbuch der Laboratoriumsdestillation: mit einer Einführung in die Pilotdestillation. 3. Aufl., Hüthig, Heidelberg u.a., 1976, ISBN 3-7785-0340-5. Johann Stichlmair: Distillation. In Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Barbara Elven (Edit.), 7th Edit, Vol. 11, S.425–494, Wiley-VCH, Weinheim, 2011, ISBN 978-3-527-32943-4. Bei der Reaktivdestillation wird das Prinzip von Le Chatelier verwendet. Chemische Reaktion und Destillation werden direkt hintereinander gekoppelt. Ein Beispiel für die Anwendung der einfachen Destillation ist die Abtrennung gelöster Verunreinigungen (Salze oder anderer Feststoffe) aus einer Flüssigkeit. Durch Filtration lassen diese sich nicht entfernen.

Im Jahr 1500 verfasste der Wundarzt Hieronymus Brunschwig sein Kleines Destillierbuch. Außerdem wurde die Destillation seit dem 14. Jahrhundert ein wichtiges Werkzeug in der Alchemie (insbesondere zur Herstellung einer nicht nur philosophisch zu verstehenden quinta essentia) und später in der Spagyrik. Die zur Destillation gehörigen Gerätschaften waren bereits im 15. Jahrhundert auch in bürgerlichen Haushalten verfügbar. [4] Bekannte Bücher der frühen Neuzeit verfassten unter anderem auch Philipp Ulstad und Konrad Gesner. Im 17. Jahrhundert begann man erneut mit der Süßwasserdestillation aus Meerwasser zur Meerwasserentsalzung. Die Destillation von Ethanol unterliegt in vielen Staaten Beschränkungen, Kontrollen und speziellen Steuern; für Deutschland siehe hierzu: Branntweinmonopolgesetz. Autorenkollektiv: Organikum. Organisch-chemisches Grundpraktikum.7. Aufl., Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin, 1967 und folgende Auflagen. Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillats genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch übergeht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden.Die Destillation beruht auf den unterschiedlichen Siedepunkten der verschiedenen Stoffe. Die Trennung erfolgt, indem sich ein Stoff in gasförmiger Form verflüchtigt. Die oben beschriebene „einfache Destillation“ durch Erhitzen und Abkühlen [5] beruht auf der Verdampfung und Kondensation flüchtiger Stoffe. Diese werden jedoch dadurch nicht oder nur unvollkommen getrennt. Man kann höchstens einzelne „Fraktionen“ mit unterschiedlicher Siedetemperatur auffangen. Ein Azeotrop wird eingesetzt, um schwierig zu destillierende Stoffe leichter trennbar zu machen. Es bindet mit einem der gesuchten Stoffe. Prinzip von Le Chatelier: Verändert man die Konzentration in einem chemischen Gleichgewicht, wenn man zum Beispiel ein Produkt entfernt, so wird das Gleichgewicht wiederhergestellt, indem das verringerte Produkt nachproduziert wird. Die Destillation von Pech und Teer zur Abdichtung der Schiffe, als Klebemittel und auch Heilmittel, ist seit der Jungsteinzeit bekannt und mit einfachsten Mitteln zu bewerkstelligen.

Wesentliche Aussagen sind nicht hinreichend belegt. Einfache Schnapsdestillation in Lore ( Osttimor) Destillierapparat einer Apotheke um 1900 Alter ukrainischer Destillierapparat für Wodka

Als Azeotrop bezeichnet man Gemische, die sowohl in flüssiger als auch in gasförmiger Form die gleiche Zusammensetzung aufweisen. Sie sind somit nicht durch eine einfache Destillation trennbar, können aber häufig für die Trennung anderer Stoffe verwendet werden. Wolfgang Wegner: Michel, Meister. In: Enzyklopädie Medizingeschichte. 2005, S. 986 f. (zu Meister Michel und seinem für den Haushalt eines Patienten gedachten Pilzdestillats). Bei der einfachen Destillation wird der Sumpf mithilfe einer geeigneten Wärmequelle (z.B. Heizhaube oder Heizbad) auf die gewünschte Temperatur erhitzt, bei der die Zielkomponente zu sieden beginnt. Ist diese erreicht, steigt der Stoff gasförmig auf und kondensiert wieder im Kühler. Im Labor wird meist ein Liebigkühler verwendet. Auf dem Thermometer kann man die Kopftemperatur des verdampften Stoffes ablesen und anhand dieses Wertes sicherstellen, dass man die gewünschte Komponente aus dem Gemisch entfernt bzw. gewinnt. Am Ende der Apparatur befindet sich der Auffangkolben.



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